Уважаемые коллеги ,
дело началась с того, что в процессе селекции дикорастущих landraces, которой я занимаюсь (детально в предпоследнем репорте в подписи), осталось вот это

что после отбора семя составило определенное количество сухой массы, и возник вопрос, что с этим делать. Учитывая, что опять же для селекционных целей был проведен хроматографический анализ каннабиноидного состава растений и выяснено, что они содержат практически весь каскад каннабиноидов, причем КБД в особо большом количестве. Подробности этого анализа изложены вот здесь
https://olkpeace.org/forum/viewtopic.php?f=10&t=78623&p=2915292#p2915292
по этой же ссылке находится описание методики анализа, которая будет применяться при проведении настоящего эксперимента.
Так вот, учитывая наличие такого добра, возникла идея провести изомеризацию(конвертацию) каннабиноидов, например КБД в ТГК, ну и возможно другие варианты...
Конечно, я не буду использовать способ, изложеный в Алхимии конопли, так как лить концентрированную H2SO4 в органику жесть из за окисления. Я прибегну к с способу, изложенному в книге Лазурьевского и Николаевой: "Гаони и Мехуэлэм установили, что КБД при взаимодействии с кислыми реагентами частично циклизуется в ТГК. Если реакцию проводить в абсолютном спирте, насыщенным хлористым водородом, то образуется..." Вот я и хочу посмотреть, что при этом образуется. А для этого у меня есть субстрат, который содержит много КБД. При этом ясно, что нужно использовать очень чистое масло, и его предстоит получить. Я буду детально описывать весь процесс, но основная теория по выделению и очистке масла изложена вот здесь
https://olkpeace.org/forum/viewtopic.php?f=10&t=79039&p=2915286#p2915286
а так же вот здесь
https://olkpeace.org/forum/viewtopic.php?f=10&t=3950&p=2305520&hilit=%D0%BF%D0%B5%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%BB%D0%B5%D0%B9%D0%BD%D1%8B%D0%B9#p2305520
По последней ссылке выложена библиография литературных источников, которые я использовал.

Итак, приступаю к эксперименту. Сегодня высушенный исходный травяной субстрат был дегидратирован и декарбоксилирован при температуре 110 -120С в течение 20 минут. При этом он потерял 7% массы (это вода и легко летучие фракции). Далее этот субстрат был залит в соотношении 1:5 по массе абсолютным изопропиловым спиртом (на фото)

Смесь периодически перемешивается, экстракция будет продолжаться 12 часов, потом изопропиловый спиртовой экстракт будет отфильтрован и заменян на такую же порцию изопропилового спирта, так же на 12 часов.
Буду писать по мере продолжения эксперимента...

мне кажется,важнее процентное соотношение тгк+кбд+кбн в траве.
именно их соотношение вызывает различный приход
.много кбд и мало тгк - убивает,
много тгк и мало кбд - паранойя.
много кбн - бошка потом болит.
найти идеальную пропорцию 3-х основных каннабиноидов - вот в чём задача.
если есть бумажный хромотограф,можно видеть,
в каком сорте и в каких пропорциях(хотя бы приблизительно) содержатся эти каннабиноиды.
сравниваешь приходы и хромотограммы и определяешь лучшее для себя.
ведь восприятие(приход) - чувство сугубо индивидуальное,зависящее от многих факторов.

Landrace, в помощь: viewtopic.php?p=817046

Да HCl там правильный изомер даёт, вроде, по книжке. Серка ещё и сульфировать может при опр. условиях. С солянкой была мысль, что м.б. спирт и осушитель типа прокалённого Na2SO4 покатит, силикагель хз + солянка обычная, в смысле. Если фосфорный ангидрид (немного можно получить сильно прокалив аммофос или H3PO3>полифосфорная>P2O5 (с борным похоже дела обстоят)) есть, то не знаю насчёт него.
Да, а при наличии конц. серки над получением сухого HCl думать долго не нужно, конечно. В принципе, достать, получить конц. серку - можно.

Выпариваешь электролит вот тебе и конц. серная к-та. А солянку проще всего получить, залив в баклагу электролит и засыпав поваренную соль. Можно даже не нагревать, но я для ускорения пускаю баклагу плавать в горячей воде из-под крана. Правда потом надо ждать, пока Na2SO4 выпадет в осадок, но зато выход вполне приличный. Сушить проще всего сульфатом магния, предварительно прокаленным.

а нах сушить? гони на песчанной бане и конденсируй пары. только сразу закупорить нужно, иначе из воздуха воды натянет..

Коллеги , рад, что вас заинтересовала эта тема.
ho-o, тему про конвертацию КБД в ТГК читал, но не нашел для себя особо ничего нового. Понятно, что так как написано в Алхимии конопли делать нельзя, а эксперимента реального в постах не описывается.
Radon, Basher, так и будет

Ну так вот, пока я заменил старую порцию изопропилового спирта на новую, и в то время как экстракция продолжается, начат синтез прекурсоров.
Кроме чистого масла для реакции мне понадобится абсолютный этиловый спирт, насыщеный HCL.
Следовательно, нужен абсолютный этиловый спирт и газ HCL.
Конечно же у меня есть 96% медицинский этиловый спирт. И, медный купорос CuSO4x5H20. Который голубого цвета. И если прокалить этот купорос, то он станет белым. И если засыпать его в 96% спирт из расчета 1:5, то он отберет лишнюю воду из спирта, изменяя цвет на голубой, абсолютизируя спирт.
А пока это все происходит, закончен синтез реагента, необходимого для получения HCL, концентрированной (ну так ) H2SO4. Получается она путем выпаривания кислотного электролита до появления густых белых паров, при этом концентрация H2SO4 достигает 80-85%, чего вполне хватает для получения HCL.
Весь процесс на фото

Жесть, ещё реторту сделать для получения SO3 из железного купороса, олеум как в средние века гнать! Только, можно в продаже найти, разбавлять только оч. осторожно надо (кислота в воду (наоборот нельзя, все знать должны), а лучше в электролит, и с охлаждением на бане, защита лица и остального!), по ареометру и стехиометрии на ~ 100% H2SO4. Ну, её (серку конц.) кое-где, вроде, и так купить можно, правда, может паспорт попросят (самоуправство ). На хенд-хелпе было, что сейчас порядок упрощён по списку 3 прекурсов.

Бро , да нет проблем у меня ни с олеумом ни с концентрированной серной кислотой. Только на такую "химию" в лом мне чда реактивы переводить. Кроме того, как я тут убедился, читая разные ветки с химией, не все знают о простых способах получения реактивов. А выпаривание электролита старо и просто

Landrace,


Добавлено спустя 15 минут 16 секунд:
подправил.

этот эксперимент по ходу старые грабли сколько народу не пыталось это произвести все разочарованы

det,
Так по научному верно и достоверно ни кто не сделал, или пруф в студию! Ну, писал там один человек, что якобы он с чистым КБД это проделал по-научному, и типа выход его не устроил, но суть какая конкретно методика эксперимента (тем более пропись) там не описано (он не пояснял), и выход при конверсии хотя бы примерно не установлен объективными методами (состав полученных изомеров тоже под вопросом, т.к. катализатор хз), он только субъективно высказал своё мнение (пренебрежительно негативное)...

Radon , я не буду пытаться обезвоживать соляную кислоту, я буду насыщать абсолютный этиловый спирт газоообразным HCL. Как чего, все опишу. Но не сегодня, спирт еще не абсолютизировался. Сегодня экстракция и очистка масла. Как все проделаю, выложу весь процесс.

det, так народ в основном с серной кислотой пытается реакцию провести-а это заведомо не удача.

До абсолютирования спирта и сухого HCl мало кто эксперименты довёл, да и то не помню что бы сильно отписался, но субъективно там тяжело будет разницу в приходе определить, тоже вот фактор, а геморр такой мало кому по силам.

Добавлено спустя 8 минут 15 секунд:
Но, если смысл будет определён, то хорошо бы упрощённую методу с осушителем попробовать, когда-то KONUS (химик профи, вроде) писал что сам он не знает точно, получится ли, но сказал что м.б. Na2SO4 прокалённый, обычный спирт, и солянка покатят. До тонкостей вот не дошло особо, т.к. я бы и попробовал, да сырья толкового не было, мечтаю что будет через какой-то период, только химию надо скупать, но это я найду где промутиться, наверно (были бы деньги в достатке)...
Конуса что-то давно не видно, вроде, знает кто?.. Не помню вот про силикагель там обсуждали или нет, его мнения не помню, единственное, что он так даёт из спирта немного простых эфиров, там, возможно, и этилхлорид получаться будет, побочные реакции какие-то тогда, значит, возможны, хотя, влияние их на конечный выход PROFIT'а - хз, и примеси могут ли быть нежелательные тоже не в курсе...

в общем ждём результатов

сам очень жду их.
А пока абсолютизируется спирт, приготовлено чистое масло.
Процесс приготовления: 2 порции объединенного экстракта изопропиловым спиртом выпарены в алюминевой миске. Полученый грязный конкрет растворен в петролейном эфире (фракция 40/70) в соотношении 1:10, после чего отфильтрован от нерастворившихся веществ. Фильтрат выпарен. Полученное масло 1-й очистки растворено в 96% этаноле в соотношении 1:10, после чего отфильтровано от нерастворившихся веществ. Получился раствор масла 2-очистки в этаноле. К этому раствору была прилита вода в соотношении 1:10. Полученная смесь находилась при этом в делительной воронке. В ту же воронку был прилит пертролейный эфир в соотношении 3:1. Смесь многократно взбалтывалась, пертролейный эфир с растворенными в нем фракциями отделялся, наливались его новые порции. Это длилось до тех пор, пока петролейный эфир практически перестал менять цвет (полная экстракция). Все порции петролейного эфира объединялись и подвергались выпариванию. Так получено масло 3-й очистки, которое и будет использовано в реакции. Процесс на фото.

По выходам от исходного травяного продукта: 7% -вода и лего летучие фракции; 5%-изопропиловый экстракт (грязный конкрет); 2%-чистый выход.

В эксикатор надо, я так понимаю?

Добавлено спустя 2 минуты 11 секунд:
Landrace,
Кстати, а чего не решил просто не экстрагировать тем же петролеем (или гексаном), а потом полученный олеорезин переэкстрагировать этанолом с винтеризацией, тем более если есть на чём регенерировать растворители (отогнать)?

Блин, туплю, ты же его переэкстрагировал петролеем! Если только вакуумом остатки летучих веществ вытянуть, вакуум контейнер с геттером типа акт. угля, например, можно и осушителя, типа эксикатор.
Термоактивация, наверно, по ходу перед изомеризацией будет желательна (хотя, КБДК (CBDA) тоже, наверное, циклизуется в ТГКК (THCA))? Кстати, лучше атмосфере бутана или CO2 её сделать, ~ 120-125*С/30мин., тогда влага и остатки растворителя/летучих веществ выйдут (небольшой канал/маленькое отверстие для выхода паров и газов надо предусмотреть).

Бро , вода и летучие фракции улетели при термическом декарбоксилировании, так что эксикатор не нужен был. Собственно, я и провожу это декарбоксилирование для итоговой сушки, но в основном для перехода каннабиноидных кислот в каннабиноиды. Это улучшает выход при экстракции. Да, можно было просто сначала петролеем вытянуть, а потом перекстрагировать этанолом, но я добавил первичную экстракцию изопропиловым спиртом так, для повышения степени очистки.
Сегодня получаю HCL и насыщаю им спирт, который к этому моменту абсолютизировался. Закончу-выложу процесс.

Бро , кончно ацетон лучше чем ИПС. Доказано в том числе мною и вот здесь
https://olkpeace.org/forum/viewtopic.php?f=10&t=79039&p=2915286#p2915286
Но не было сей час под рукой ацетона, поставщики задержали. Так что ИПС. С ним все равно почище, проверял на сортовой.
Исходная экстракция водой абсолютно правильна и полезна, но не стал так морочится с дичкой.

Landrace,
Ацетон вытаскивает всё подряд почти, т.к. по растворяющей способности он нечто среднее. А в общем, конечно, лучше чем алкан (гексан, петролей, бутан) сразу, и этанол после, с винтеризацией, селективность практически максимальная для переэкстракции, с переходом неполярный (алкан) > полярный (этанол, или чуть хуже - ИПС).
Тоже подумал. Просто, тогда м.б. и ИПС ни чего в начале не даст преимуществ, как если сначала петролеем экстрагировать, а потом этанол, и вымораживание.

Вот весь процесс насыщения спирта HCl:

В конической колбе хлорид натрия (обычная поваренная соль) и полученная ранее серная кислота. Колба стоит на плитке, греется, бурлит, выделяется HCl. В отводной трубке мелкий порошок безводного CuSO4. HCl пропускается через спирт, при этом спирт саморазогревается. Пропускал долго, HCl не жалел.

Собственно теперь у меня есть абсолютный этиловый спирт, насыщенный HCL (герметизировал и пока убрал), и чистое масло, которое я растворил в чистом абсолютном этиловом спирте, получив 20% раствор. В этот раствор так же для абсолютизорования добавил безводного CuSO4.
Завтра планирую отобрать пробу и скурить протестировать исходное масло.

Landrace,
А что за пластик трубки (шланга)? Должен ведь быть стойкий.

Сей час уже точно не скажу, давно покупался, маркировка утратилась. Но должен быть хим. стойкий.