Золотой Лось ОЛК: нет.
|
Текущее время: 18.04.24 02:09 |
на страницу... 1 2 3 4
Версия для печати |
Сообщение
Заголовок сообщения: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)+ацетация ТГК
Друзья ,
в продолжение своих каннахимических опытов решил я провести фракционное разделение составляющих конопли. Зачем это надо? Во первых, интересно было оценить эффективность водной пролечки. Во вторых, меня всегда интересовал вопрос, почему эффект от вапоризации высушеной шишки всегда отличается от эффекта вапоризации экстракта из нее. Частично я нашел ответ в статье Russo "Terpenoids, ‘minor’ cannabinoids" и решил выяснить это экспериментально.
Для опытов бы выбран Lowryder. Вот этот
Растение было отманикюрено, шишки высушены при комнатной температуре, пролечены в закатаных банках в течение 3-х месяцев, сделан хроматографический анализ. После чего шишечная масса была размолота и просеяна через сито, а далее помещена в эксикатор с силикагелем для досушивания.
Массу писать не буду , укажу % выхода.
Сей час загрузил на отгонку водяным паром, для отгона фракции эфирного масла с терпенами.
Добавлено спустя 31 минуту 11 секунд:
Вот идет возгонка.
Пойду наблюдать, шоб не е
в продолжение своих каннахимических опытов решил я провести фракционное разделение составляющих конопли. Зачем это надо? Во первых, интересно было оценить эффективность водной пролечки. Во вторых, меня всегда интересовал вопрос, почему эффект от вапоризации высушеной шишки всегда отличается от эффекта вапоризации экстракта из нее. Частично я нашел ответ в статье Russo "Terpenoids, ‘minor’ cannabinoids" и решил выяснить это экспериментально.
Для опытов бы выбран Lowryder. Вот этот
Растение было отманикюрено, шишки высушены при комнатной температуре, пролечены в закатаных банках в течение 3-х месяцев, сделан хроматографический анализ. После чего шишечная масса была размолота и просеяна через сито, а далее помещена в эксикатор с силикагелем для досушивания.
Массу писать не буду , укажу % выхода.
Сей час загрузил на отгонку водяным паром, для отгона фракции эфирного масла с терпенами.
Добавлено спустя 31 минуту 11 секунд:
Вот идет возгонка.
Пойду наблюдать, шоб не е
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Последний раз редактировалось Landrace 28.12.14 10:03, всего редактировалось 1 раз.
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Все, возгонка закончилась. В колбе приемнике два слоя-верхний масляный и нижний водный. Верхний масляный слой имеет отчетливый мощный запах свежей конопли (абсолю, эфирное масло ). Нижний водный тоже имеет запах, только слабее и чуть другого оттенка. Вкус водного слоя сосновый, видимо из-за присутствия пинена.
Выход нерастворимого в воде масла составил 1,3% от исходного сырья. Отбивка водной фракции с петролейным эфиром дала еще 0,3% летучих веществ. Таким образом, легколетучая фракция эфирных масел и терпенов конопли составила в сумме 1,6% от исходного сырья. Эта фракция сохранена для дальнейшего эксперимента.
Оставшееся сырье было залито дистиллированой водой-начат водный этап экстракции.
Выход нерастворимого в воде масла составил 1,3% от исходного сырья. Отбивка водной фракции с петролейным эфиром дала еще 0,3% летучих веществ. Таким образом, легколетучая фракция эфирных масел и терпенов конопли составила в сумме 1,6% от исходного сырья. Эта фракция сохранена для дальнейшего эксперимента.
Оставшееся сырье было залито дистиллированой водой-начат водный этап экстракции.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
За эти сутки я трижды сменял дистиллированую воду, вот сей час водные экстракты объединил и поставил выпариваться в круглодонной колбе. На фото процесс экстракции, сырье после экстракции, кипящий объединенный водный экстракт.
Выпарится, проанализирую, отпишу.
Выпарится, проанализирую, отпишу.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
После выпаривания осталась коричневая глинообразная субстанция без запаха, с кисловатым вкусом, качественная реакция на каннабиноиды отрицательная. Эта субстанция составила 9,6% от исходного сырья, что подтверждает высокую эффективность водной пролечки в отношении избавления продукта от ненужных примесей.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Landrace [14.12.14 02:44] писал(а):
После выпаривания осталась коричневая глинообразная субстанция без запаха,
Еще бы проверить, берут ли ее растворители
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
как у тебя получилось с паром отогнать чистый запах свежей конопли? я пробовал перегонять с паром точно так же как ты и у меня запах был гадкий такой как когда молочину варишь только еще хуже. в чем секрет? какой толщины слой верхний был? фотка слоя есть?
_________________
бот, который помогает выращивать - @growpranabot
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
galogen8466 , субстанция нерастворима в петролейном эфире, но частично растворима в этаноле, при этом остаток, который не растворился, светлее раствора-раствор коричневатый, осадок бело-желтый (видимо минеральные соли, а в спирт перешла органика, растворяющаяся в воде).
Fogger , даже не знаю, что сказать. У меня отгонка с водяным паром всегда идеально проходит. Воды немного в стафф добавлял перед отгонкой? Стафф влажный должен быть. Колба со стаффом на водяной бане, не на открытом огне? Вонь обычно идет, когда стафф пригорает. Имей в виду, что эфирного масла очень мало отгоняется. В моем эксперименте верхний слой всего 1,3% имел выход от исходного стаффа. Так что если ты даже 100 г сухого стаффа возьмешь, то масла эфирного всего около грамма отгонишь, то есть 1,5 мл примерно. Даже на 100 мл дистиллята это в очень тонкий слой размазывается, а я гораздо меньше массу брал, по этому слой на фото практически не виден-масло абсолютно прозрачное. А запах , чистый, свежий, супер!
А вот сей час у меня действительно гадкий запах идет, как молочину варишь, как ты говоришь, это я отгоняю тяжелые фракции. Как закончу процесс, сфоткаю, опишу все.
Fogger , даже не знаю, что сказать. У меня отгонка с водяным паром всегда идеально проходит. Воды немного в стафф добавлял перед отгонкой? Стафф влажный должен быть. Колба со стаффом на водяной бане, не на открытом огне? Вонь обычно идет, когда стафф пригорает. Имей в виду, что эфирного масла очень мало отгоняется. В моем эксперименте верхний слой всего 1,3% имел выход от исходного стаффа. Так что если ты даже 100 г сухого стаффа возьмешь, то масла эфирного всего около грамма отгонишь, то есть 1,5 мл примерно. Даже на 100 мл дистиллята это в очень тонкий слой размазывается, а я гораздо меньше массу брал, по этому слой на фото практически не виден-масло абсолютно прозрачное. А запах , чистый, свежий, супер!
А вот сей час у меня действительно гадкий запах идет, как молочину варишь, как ты говоришь, это я отгоняю тяжелые фракции. Как закончу процесс, сфоткаю, опишу все.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Отгон тяжелых фракций:
После 3-х кратной водной экстракции, оставшееся сырье в колбах было вновь залито водой, колбы герметизированы, закрыты фольгой и подвергнуты нагреванию вначале до 100С, а после испарения воды, до 110С-с целью как окончательного отгона тяжелых фракций, так и декарбоксилирования каннабиноидов. При этом образовался дистиллят с противным конопляно-перегарным запахом, причем само выгнавшееся масло не собиралось в виде слоя над водой, а размазывалось по стенкам колбы по мерее ее наполнения дистиллятом. Эта фракция после отбивки петролейным эфиром составила 0,3% от исходного стартового сырья. Процесс на фото.
После 3-х кратной водной экстракции, оставшееся сырье в колбах было вновь залито водой, колбы герметизированы, закрыты фольгой и подвергнуты нагреванию вначале до 100С, а после испарения воды, до 110С-с целью как окончательного отгона тяжелых фракций, так и декарбоксилирования каннабиноидов. При этом образовался дистиллят с противным конопляно-перегарным запахом, причем само выгнавшееся масло не собиралось в виде слоя над водой, а размазывалось по стенкам колбы по мерее ее наполнения дистиллятом. Эта фракция после отбивки петролейным эфиром составила 0,3% от исходного стартового сырья. Процесс на фото.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Landrace [14.12.14 15:22] писал(а):
galogen8466 , субстанция нерастворима в петролейном эфире, но частично растворима в этаноле, при этом остаток, который не растворился, светлее раствора-раствор коричневатый, осадок бело-желтый (видимо минеральные соли, а в спирт перешла органика, растворяющаяся в воде).
Landrace, Стало быть, если экстрагировать траву в петролейке (и в бутане наверняка тоже), то предварительная водная пролечка смысла не имеет. Ведь то, что тянется водой - петролей не тянет, а значит оставит эту составляющую в траве.
А вот любителям спиртовой химии вымочить траву в трех водах очень даже пригодится. К ацетону это наверное тоже относится...
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Landrace [14.12.14 17:22] писал(а):
осадок бело-желтый (видимо минеральные соли
ты посмотри на них в микроскоп и увидишь что это обсыпавшиеся трихомы
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Нет, бро, это аморфные соли. Трихомы туда в принципе попасть не могли, так как водные экстракты фильтровались перед выпариванием. Первичная коричневая субстанция-это как раз то, что осталось после выпаривания воды.
galogen8466, согласен
galogen8466, согласен
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Сегодня осуществлялась экстракция неполярным растворителем-гексаном. Экстракция проводилась пятикратная, свежими порциями. После экстракции остаток качественную реакцию на каннабиноиды не давал (на фото он на фольге). Но реально, для практики хватило бы и двухкратной экстракции. Масса остатка 70,7% от исходного сырья. Масса масла 19,1% от исходного сырья. Процесс на фото.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Цитата:
А вот сей час у меня действительно гадкий запах идет, как молочину варишь, как ты говоришь, это я отгоняю тяжелые фракции
кстати колбы от этого запаха потом хрен отмоишь)))
вопрос к тебе:
Когда делаешь бутановое масло из сухой полежавшей травы, то оно получается темным. Реально ли очистить (высветлить такое масло)? В штатах одна контора clear concentrates это делают, но никому не расказывают как именно. их уже подозревают в том что они просто выделяют ТГК и КБД из "бракованного" масла и отдельно добавляют туда терпены для запаха и вкуса. Но они утверждают что они именно очищают масло.
_________________
бот, который помогает выращивать - @growpranabot
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Fogger [16.12.14 07:17] писал(а):
Реально ли очистить
берешь кастрюлю заливаешь туда темное масло сверху миску эмалированную с холодной водой ставишь на плитку нагретую до 230 градусов и перегоняешь если есть химпосуда стеклянная это ещё лучше
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Fogger , варианты очистки:
1. Фракционная перегонка под вакуумом.
2. Растворение масла в этаноле, разбавление раствора водой в 10 раз, охлаждение и переэкстракция легколетучим неполярным растворителем.
1. Фракционная перегонка под вакуумом.
2. Растворение масла в этаноле, разбавление раствора водой в 10 раз, охлаждение и переэкстракция легколетучим неполярным растворителем.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Landrace, ты реально использовал один из этих методов? если да то мог бы в подробностях описать?
_________________
бот, который помогает выращивать - @growpranabot
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Бро , реально использовал 2-й метод. Подробности здесь
https://olkpeace.org/forum/viewtopic.php?f=10&t=3950&p=2305520&hilit=%D0%BF%D0%B5%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%BB%D0%B5%D0%B9%D0%BD%D1%8B%D0%B9#p2305520
Пункт 4.
https://olkpeace.org/forum/viewtopic.php?f=10&t=3950&p=2305520&hilit=%D0%BF%D0%B5%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%BB%D0%B5%D0%B9%D0%BD%D1%8B%D0%B9#p2305520
Пункт 4.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Для смыва лучше этанол, неполярный гексан не обеспечит полную экстракцию не декарбоксилированного продукта. Морозить в случае с гексаном не обязательно.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
этанола нет.будем делать на гексане,.....как я понял смыть гексаном на два раза,выпарить на водяной бани,резину растворить этилом,поставить в морозильник,отфильтровать,спирт выпарить.....?
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Да бро , примерно так. Как раз сегодня я буду проводить этаноловую переэкстракцию масла. Сделаю, выложу фото и описание.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Landrace [Чт дек 18, 2014 11:58 am] писал(а):
Да бро , примерно так. Как раз сегодня я буду проводить этаноловую переэкстракцию масла. Сделаю, выложу фото и описание.
А как насчет абсолютированого изопропилового спирта 99%? Он подойдет например, для экстракции стеблей и нижних желтых лопухов? Просто сей продукт у нас легко доступен по стоимости 150 р. за литр
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Бро , подойдет любой нетоксичный легколетучий растворитель с не очень высокой полярностью. Низкополярные растворители тянут мало грязи, но если стафф не декарбоксилировать, они не вытащат все каннабиноидные кислоты, хотя потери не велики. Умереннополярные (прим. этанол) вытянут все, но и немало примесей будет. Изопропиловый спирт-нечто среднее, вполне можно использовать. Я проводил сравнения, подробности вот здесь
https://olkpeace.org/forum/viewtopic.php?f=10&t=79039&p=2915286#p2915286
https://olkpeace.org/forum/viewtopic.php?f=10&t=79039&p=2915286#p2915286
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Интересно было бы поглядеть на ГЖХ полученного экстракта.
_________________
"Сон разума рождает чудовищ."
Заголовок сообщения: Re: Все фракции конопли (возгонка, водная пролечка, экстракция)
Ну, ГЖХ конечно не будет, но препаративная хроматография будет.
_________________
Экспериментальная каннахимия (фракции, экстракция, изомеризация, ацетация ТГК, хроматография, анализ каннабиноидов)
O Haze и гибриды,DPoison,OAfgani,Ketama,CGold,HPassion,HKush,MThai,WWidow,Malawi,Skunk-1,KGold,Voodoo,Lowryder,Jamaican,RIndica,Russian landraces, микориза
Psilocybe и Panaeolus (разные сорта)-от споры до кристаллического псилоцибина (многие техники); Ipomoea violacea
[ Сообщений: 92 ]
на страницу... 1 2 3 4
Похожие топики | Автор | Ответы | Просмотры | Последнее сообщение | ||
---|---|---|---|---|---|---|
Пролечка в молотом состоянии.
в форуме Я спросил у ясеня... |
18 |
1194 |
12.05.19 16:23 |
|||
Крио Мир - тримминг, сушка и т.н пролечка за 24 часа!!!
в форуме Информация |
2 |
958 |
19.03.21 17:38 |
|||
Возможна ли экстракция беспонтовки в 70% спирте?
в форуме Я спросил у ясеня... |
15 |
716 |
01.04.20 17:40 |
|||
Длительная пролечка - малорезультативное занятие и не нужна. CHANGE my mind
[ на страницу...: 1, 2, 3, 4 ] в форуме Я спросил у ясеня... |
76 |
2287 |
17.08.19 10:14 |
|||
Раннецветы – вид конопли для аута
в форуме Селекция |
3 |
1303 |
16.12.23 22:53 |
Журнал вахтёра |
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2 |
Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения