Как и обещал, этаноловая экстракция:
Масло, полученное после выпаривания гексана было залито десятикратным объемом 96% этанола, и раствор отфильтрован от примесей. Масса примесей 6,8% от исходного сырья. Качественная реакция на каннабиноиды отрицательная. При нагревании плавятся, при поджиге коптят, собственно это воска и смолы. Фильтрат был упарен, в итоге получено 12,3% чистого масла от исходного сырья. Процесс на фото.

Итак, можно подвести итог фракционного анализа:
1,3%-эфирное масло (получено путем отгонки с водяным паром)
0,3%-когобатное эфирное масло (получено путем экстракции воднопарового дистиллята петролейным эфиром)
0,3%-тяжелые фракции (получены путем отгонки при температуре 100-110С)
9,6%-водорастворимая фракция (получена путем водной пролечки)
6,8%-фракция восков и смол (растворима в петролейном эфире, но нерастворима в этаноле)
12,3%-чистое каннабиноидное масло (получено путем переэкстракции петролейный эфир/этанол)
70,7%-сухой остаток стаффа после всех переэкстракций
Проценты не сходятся к 100%, что обусловлено погрешностью измерений, но незначительной, около 1%.
По пригодности: ну, сухой стафф, естественно не пригоден, так как он пуст и качественная реакция на каннабиноиды отрицательная, водорастворимая фракция так же не пригодна, так как она так же ничего ценного не содержит-все это в помойку Кроме того, в помойку отправляются смолы и воска, так как каннабиноидов в них нет, а от курения только вонь и копоть.
Остается эфирное масло, тяжелые фракции 100-110С, и чистое каннабиноидное масло. С ними и буду дальше работать.
О каннабиноидном масле немного по подробнее-хроматографический анализ показал в нем наличие порядка 90% ТГК. Хорошо, это не удивляет. Но если это так, то у меня в исходном сырье 12,3%х0,9=11% ТГК, но то же хроматографический анализ, тем же методом при анализе исходного сырья показал 16%ТГК Я готов допустить, что часть ТГК распалась, улетучилась, но не 5 же процентов
Что то не так с точностью метода, буду исследовать дальше...
По курению-сегодня покурил каннабиноидное масло, запомнил эффект, он естественно отличается от курения шишки. Завтра добавлю к каннабиноидному маслу эфирное-посмотрю влияние на эффект

Ну что, в общем я доказал для себя, что хотел-смесь каннабиноидного и эфирного масел очень близка по эффекту курения к шишке, и уж точно эффект лучше, чем просто при курении каннабиноидного масла.

а ты не морозил получается перед фильтрацыей спирт?

Нет, не морозил. Пробовал и так и так, замораживание в этой стадии ни на что не влияет. Воска и смолы нерастворимы в 96% этаноле и при комнатной температуре. Замораживание имеет смысл при проведении переэкстракции неполярным растворителем из разбавленного водой этанолового экстракта.

Последнее дополнение по проведенному эксперименту:
добавление в смесь эфирного и каннабиноидного масел тяжелых фракций (отгон 100-110С), значительно ухудшило органолептические свойства продукта (привкус вообще стал мерзейшим ), никак не повлияв на силу прихода.
Таким образом, оптимальной композицией, наиболее сходной с курительным эффектом самой шишки, является смесь эфирного масла, отогнанного с водяным паром, с каннабиноидным маслом, полученным после всех переэкстракций.

Анализ на каннабиноиды фракции эфирных масел проводил (интересует как химический так биологический анализ )?

Эфирное масло дает отрицательную реакцию на наличие каннабиноидов, но по другому и быть не может, так как каннабиноиды не отгоняются с водяным паром, отгоняются лишь терпены, сложные эфиры и спирты, то есть в основном то, что придает вкус и запах.

Теперь было бы интересно для подтверждения данного доказательства... ну как бы это сказать - "испортить" шишку.
То есть берется шишка, отгоняются из нее с водяным паром эфирные масла и затем курится. И посмотреть, что будет
Должно стать хуже, чем от такой же шишки, но в которой эфирные масла есть.

Бро , а я так делал! Ну, почти так. Курил часть стафа после отгонки с водяным паром. Влияния на силу прихода особо не отметил, но качество курения испортилось сильно-дым стал противным и едким каким-то что ли

Landrace, Ну так если траву тянуть неполярным (бутан, гекс, петролей) - эфирные масла там все равно будут. Для практических целей паровая отгонка а затем добавление не пригодится

Да, в растворе неполярного растворителя будут. Но! При отгонке неполярного растворителя эфирные масла улетят с его парами.

Landrace, А если сушить не нагревом, а обдувом (долго правда) - тоже улетят?

Думаю, что терпены в основном останутся, а сложные эфиры в основном улетят. Чем более летучим будет растворитель, тем меньше должно быть потерь, но все равно они будут, причем неравномерные, больше всего улетит фракций растворимых в парах. Вот если СО2 экстрагировать, вот это вариант

Друзья , решил я продолжить эту тему, но несколько в другом аспекте.
Дело в том, что после фракционного анализа у меня осталось каннабиноидное масло с содержанием ТГК около 90%, ну и надо было решить, что с ним делать (ну кроме как скурить ). Между тем существует одна старая, но особо не проверенная экспериментально тема-ацетация ТГК. Вот и решил я провести практический эксперимент.
Обычно, как ранее писал коллега Конус, ацетацию ТГК ведут в пиридине, но как потом курить продукт? Делать это так, как написано в "Алхимии конопли" муторно, кроме того в описании много не точностей. По этому, я решил проводить ацетацию так, как она проводится при техническом анализе масел, а именно:
Исходный реагент плавленный ацетат натрия в количестве 150 мг был помещен в пробирку, далее туда же добавлено 1,5 мл масла (до этого оно было дополнительно очищено переэкстракцией полярный/неполярный растворитель) и 3 мл ангидрида уксусной кислоты, все на фото

Ну а теперь отправляю все на реакцию и пошел следить, шоб не е...

Реакционная смесь кипятилась с обратным холодильником на соляной бане в течение 2 часов, после чего к смеси было прилито трехкратное количество воды и кипячение было продолжено еще 1 час. Смесь разделились на 2 слоя. Процесс на фото.

Верхний слой был отделен и смешан с водным раствором гидрокарбоната натрия для нейтрализации остатков ангидрида (манипуляция проделана 3 раза), и смесь вновь разделилась на 2 слоя. Верхний был упарен на водяной бане и образовалось ацетилированное масло-на фото.

Курить буду завтра, но скажу, что запах ацетилированного масла просто супер , фруктовый, яркий, исходное масло пахло значительно хуже.

Попробовал покурить ацетилированное масло, честно скажу-усиления эффекта я не отметил, ослабления тоже. Курить ацетилированный продукт немного приятней из за фруктового привкуса. Видимо ацетилирование привело к образованию ароматных сложных эфиров, что и определяло запах. Но в отношении именно наркотического эффекта-никаких преимуществ, заморачиваться синтезом не стоит.
Всех с наступающим!

Гровера поздно, да?
Чел, ты велик!
И твои собеседники тоже!

прочитала как документальную книжку) Просто мегаработа

Сори за некропост
Из всего прочитанного сделал для себя "домашний рецепт".
1 Проводим " ледяную экстракцию" в дистилировке. Полученный раствор фильтруем через мелкое сито для муки. Траву заливаем дистиллировкой на ночь и отправляем на сушку, раствор - на фильтровальную бумагу (для отделения трихом). Раствор после бумаги и ночной пролечки - на полив растишки
3 После просушки, траву заливаем спиртом, 2 часа помешиваем, сливаем, отжимаем. Повторяем 3 раза с новой порцией спирта.
4 Растворы обьединяем, туда же добавляем то, что осело на фильтровальной бумаге, периодически трясем в течении 2часов.
5 Спиртовой раствор ништяков фильтруем через бумагу. Выпариваем на водяной бане до полного испарения спирта.
6 Пробуем плоды трудов своих
Будут ли какие исправления и дополнения?

топ , супер фракталы

лет 5 назад читал о психоактиве портрета сортов через летучку, там свой психактив)
статья была на буржуйском, попробую найти

snikolaith , декарбоксилирование перед спиртовой экстракцией нужно только в том случае, если предполагается готовить жидкость для электронной сигареты. В иных случаях это не обязательно, так как спирт вытянет и свободные каннабиноиды и их кислоты. А декарбоксилирование кислот пройдет частично в процессе нагревания при отгонке спирта, и полностью в процессе курения экстракта. Я применял декарбоксилирование для максимальной очистки каннабиноидов путем переэкстракции сначала неполярным растворителем (петролейный эфир, например), а потом спиртом для очистки от восков. Так делается потому, что неполярный растворитель дает хорошую чистоту экстракта (не вытягивает многие балластные вещества), но и не полностью вытягивает кислоты из за его неполярности. По этому сначала декарбоксилирование, потом экстракция неполярным растворителем, ну а потом еще одна очистка экстракта полярным растворителем - спиртом. Да, и еще, замачивание сырья спиртом на полчаса-маловато, лучше час хотя бы, я обычно на 2 часа каждую фракцию оставляю.

Landrace, Понял, ща поправлю. Биохимик то я - никакой , да и лабораторного оборудования под рукой нет... поентому и пытаюсь рационализировать процесс под бытовые условия.

Так если только под бытовые нужды, тогда после сбора трихом на ледяной экстракции, высушивание травы и спиртовая экстракция, вот и все.