Друзья ,
в продолжение своих каннахимических опытов решил я провести фракционное разделение составляющих конопли. Зачем это надо? Во первых, интересно было оценить эффективность водной пролечки. Во вторых, меня всегда интересовал вопрос, почему эффект от вапоризации высушеной шишки всегда отличается от эффекта вапоризации экстракта из нее. Частично я нашел ответ в статье Russo "Terpenoids, ‘minor’ cannabinoids" и решил выяснить это экспериментально.
Для опытов бы выбран Lowryder. Вот этот

Растение было отманикюрено, шишки высушены при комнатной температуре, пролечены в закатаных банках в течение 3-х месяцев, сделан хроматографический анализ. После чего шишечная масса была размолота и просеяна через сито, а далее помещена в эксикатор с силикагелем для досушивания.
Массу писать не буду , укажу % выхода.
Сей час загрузил на отгонку водяным паром, для отгона фракции эфирного масла с терпенами.

Добавлено спустя 31 минуту 11 секунд:
Вот идет возгонка.

Пойду наблюдать, шоб не е

Все, возгонка закончилась. В колбе приемнике два слоя-верхний масляный и нижний водный. Верхний масляный слой имеет отчетливый мощный запах свежей конопли (абсолю, эфирное масло ). Нижний водный тоже имеет запах, только слабее и чуть другого оттенка. Вкус водного слоя сосновый, видимо из-за присутствия пинена.
Выход нерастворимого в воде масла составил 1,3% от исходного сырья. Отбивка водной фракции с петролейным эфиром дала еще 0,3% летучих веществ. Таким образом, легколетучая фракция эфирных масел и терпенов конопли составила в сумме 1,6% от исходного сырья. Эта фракция сохранена для дальнейшего эксперимента.
Оставшееся сырье было залито дистиллированой водой-начат водный этап экстракции.

За эти сутки я трижды сменял дистиллированую воду, вот сей час водные экстракты объединил и поставил выпариваться в круглодонной колбе. На фото процесс экстракции, сырье после экстракции, кипящий объединенный водный экстракт.

Выпарится, проанализирую, отпишу.

После выпаривания осталась коричневая глинообразная субстанция без запаха, с кисловатым вкусом, качественная реакция на каннабиноиды отрицательная. Эта субстанция составила 9,6% от исходного сырья, что подтверждает высокую эффективность водной пролечки в отношении избавления продукта от ненужных примесей.

Еще бы проверить, берут ли ее растворители

как у тебя получилось с паром отогнать чистый запах свежей конопли? я пробовал перегонять с паром точно так же как ты и у меня запах был гадкий такой как когда молочину варишь только еще хуже. в чем секрет? какой толщины слой верхний был? фотка слоя есть?

galogen8466 , субстанция нерастворима в петролейном эфире, но частично растворима в этаноле, при этом остаток, который не растворился, светлее раствора-раствор коричневатый, осадок бело-желтый (видимо минеральные соли, а в спирт перешла органика, растворяющаяся в воде).

Fogger , даже не знаю, что сказать. У меня отгонка с водяным паром всегда идеально проходит. Воды немного в стафф добавлял перед отгонкой? Стафф влажный должен быть. Колба со стаффом на водяной бане, не на открытом огне? Вонь обычно идет, когда стафф пригорает. Имей в виду, что эфирного масла очень мало отгоняется. В моем эксперименте верхний слой всего 1,3% имел выход от исходного стаффа. Так что если ты даже 100 г сухого стаффа возьмешь, то масла эфирного всего около грамма отгонишь, то есть 1,5 мл примерно. Даже на 100 мл дистиллята это в очень тонкий слой размазывается, а я гораздо меньше массу брал, по этому слой на фото практически не виден-масло абсолютно прозрачное. А запах , чистый, свежий, супер!
А вот сей час у меня действительно гадкий запах идет, как молочину варишь, как ты говоришь, это я отгоняю тяжелые фракции. Как закончу процесс, сфоткаю, опишу все.

Отгон тяжелых фракций:
После 3-х кратной водной экстракции, оставшееся сырье в колбах было вновь залито водой, колбы герметизированы, закрыты фольгой и подвергнуты нагреванию вначале до 100С, а после испарения воды, до 110С-с целью как окончательного отгона тяжелых фракций, так и декарбоксилирования каннабиноидов. При этом образовался дистиллят с противным конопляно-перегарным запахом, причем само выгнавшееся масло не собиралось в виде слоя над водой, а размазывалось по стенкам колбы по мерее ее наполнения дистиллятом. Эта фракция после отбивки петролейным эфиром составила 0,3% от исходного стартового сырья. Процесс на фото.

Landrace, Стало быть, если экстрагировать траву в петролейке (и в бутане наверняка тоже), то предварительная водная пролечка смысла не имеет. Ведь то, что тянется водой - петролей не тянет, а значит оставит эту составляющую в траве.
А вот любителям спиртовой химии вымочить траву в трех водах очень даже пригодится. К ацетону это наверное тоже относится...

ты посмотри на них в микроскоп и увидишь что это обсыпавшиеся трихомы

Нет, бро, это аморфные соли. Трихомы туда в принципе попасть не могли, так как водные экстракты фильтровались перед выпариванием. Первичная коричневая субстанция-это как раз то, что осталось после выпаривания воды.

galogen8466, согласен

Сегодня осуществлялась экстракция неполярным растворителем-гексаном. Экстракция проводилась пятикратная, свежими порциями. После экстракции остаток качественную реакцию на каннабиноиды не давал (на фото он на фольге). Но реально, для практики хватило бы и двухкратной экстракции. Масса остатка 70,7% от исходного сырья. Масса масла 19,1% от исходного сырья. Процесс на фото.

кстати колбы от этого запаха потом хрен отмоишь)))
вопрос к тебе:
Когда делаешь бутановое масло из сухой полежавшей травы, то оно получается темным. Реально ли очистить (высветлить такое масло)? В штатах одна контора clear concentrates это делают, но никому не расказывают как именно. их уже подозревают в том что они просто выделяют ТГК и КБД из "бракованного" масла и отдельно добавляют туда терпены для запаха и вкуса. Но они утверждают что они именно очищают масло.

берешь кастрюлю заливаешь туда темное масло сверху миску эмалированную с холодной водой ставишь на плитку нагретую до 230 градусов и перегоняешь если есть химпосуда стеклянная это ещё лучше

Fogger , варианты очистки:
1. Фракционная перегонка под вакуумом.
2. Растворение масла в этаноле, разбавление раствора водой в 10 раз, охлаждение и переэкстракция легколетучим неполярным растворителем.

Landrace, ты реально использовал один из этих методов? если да то мог бы в подробностях описать?

Бро , реально использовал 2-й метод. Подробности здесь
https://olkpeace.org/forum/viewtopic.php?f=10&t=3950&p=2305520&hilit=%D0%BF%D0%B5%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%BB%D0%B5%D0%B9%D0%BD%D1%8B%D0%B9#p2305520
Пункт 4.

Всем сегодня получил гексан положил литр в морозилку и банку 0,5л на 2\3 ботвы (по 6мес.кустам только предцвет,сортовые и с ГОА орехи были ,4елки выросло в теплице но не успели даже зацвести.высотой по 2метра ,район Нижневартовска ) думаю поморозить до завтра,и смыв двух часовой сделать.

Для смыва лучше этанол, неполярный гексан не обеспечит полную экстракцию не декарбоксилированного продукта. Морозить в случае с гексаном не обязательно.

этанола нет.будем делать на гексане,.....как я понял смыть гексаном на два раза,выпарить на водяной бани,резину растворить этилом,поставить в морозильник,отфильтровать,спирт выпарить.....?

Да бро , примерно так. Как раз сегодня я буду проводить этаноловую переэкстракцию масла. Сделаю, выложу фото и описание.

А как насчет абсолютированого изопропилового спирта 99%? Он подойдет например, для экстракции стеблей и нижних желтых лопухов? Просто сей продукт у нас легко доступен по стоимости 150 р. за литр

Бро , подойдет любой нетоксичный легколетучий растворитель с не очень высокой полярностью. Низкополярные растворители тянут мало грязи, но если стафф не декарбоксилировать, они не вытащат все каннабиноидные кислоты, хотя потери не велики. Умереннополярные (прим. этанол) вытянут все, но и немало примесей будет. Изопропиловый спирт-нечто среднее, вполне можно использовать. Я проводил сравнения, подробности вот здесь
https://olkpeace.org/forum/viewtopic.php?f=10&t=79039&p=2915286#p2915286

Интересно было бы поглядеть на ГЖХ полученного экстракта.

Ну, ГЖХ конечно не будет, но препаративная хроматография будет.