Друзья , прочитал я вот это дело:
viewtopic.php?f=49&t=97929&hilit=%D0%A2%D0%93%D0%9A%D0%9A
что сказать-интересно, но как то прям так написано, что мол ооочень сложно продукт получить, технологию держат в секрете, да еще посмотрел эта субстанция стоит 200$ за 1 г Ну не знаю, может это реально так сложно, по этому Вашему вниманию предлагается эксперимент по выделению чистой ТГКК в простых условиях:

Итак, основная ожидаемая трудность это декарбоксилирование продукта при выделени из растворителя. Метод борьбы-использовать низкокипящий растворитель. Было решено использовать бутан. Но бутан должен быть чистый. Очистить можно перегонкой. Но что бы перегнать бутан нужна низкая температура при проведении работ. По этому был выбран морозный день, температура воздуха -26С. Сооружен представленный на фото аппарат для перегонки

В качестве охлаждающей жидкости в холодильнике был использован антифриз на -30. Колба приемник засыпана смесью соли и снега. Как исходное сырье был использован сжатый газ в баллончиках (на фото), предварительно охлажденных до -20С. Состав газа в этих баллончиках - смесь пропана и бутана. Соответственно, баллончики были вскрыты, жидкость из них вылита в колбу для перегонки, и в нее высыпано 50 г (на содержимое 3х баллончиков) предварительно так же охлажденного кристаллического гидрооксида натрия для демеркаптанизации и очистки от других примесей. Начата перегонка смеси. Источник тепла-миска с холодной водой. Естественно пропан весь улетает в атмосферу, а в колбе приемнике скапливается чистый перегнаный жидкий бутан. Выход 70% от величины, указанной в составе смеси на баллончике. Этот чистый жидкий бутан и будет использоваться для дальнейших работ.
P.S. К вопросу, а что если не перегонять газы, проведен эксперимент - при комнатной температуре выпарено содержимое 3х баллончиков, в остатке 110 мг желтоватой (в верхнем правом углу на фото) вонючей, масленистой субстанции. Так что чистить бутан все же нужно.

Продолжение следует...

Интересные опыты.
Всегда интересовала тема декарбоксилирования как нечто невозможное.
Очень интересен конечный результат.
Подписываюсь на тему.

Landrace, жду продолжения с нетерпением

Как же их потом делить (канабиноиды)? ТГКК хроматографически малоподвижна это все знают. Но в данном случае надо какую то колонку мутить с внятным количеством вещества.
... очень интересно

Итак, следующий этап. Экстракция из растения.

Ожидаемые трудности-растение содержит много полярных и неполярных веществ, сложный каннабиноидный состав. Методы борьбы-взять растение с наиболее простым каннабиноидным составом (по этому был выбран гибрид Malawi и Lowryder, так как промежуточные эксперименты по хроматографии продемонстрировали в нем высокое содержание ТГК, следы КБГ, но у больше ничего). Экстракция проводится жидким бутаном на холоду из предварительно замороженного растения (морозится целиком, далее не размалывается)-все это нужно, что бы минимизировать попадание в экстракт примесей из тканей растения, смола с тгкк все равно на поверхности. Известно, что ТГКК хуже растворяется в неполярных растворителях, чем ТГК, но тем не менее достаточно растворима, хотя лучше увеличить время экспозиции в жидком бутане до 2х часов, как и было сделано, экстракция проводилась при -20, испарение бутана при температуре +3. Безусловно, будут потери в выходе при таком методе (при окончательных расчетах они будут представлены) из за неполной экстракции. Что бы провести полную экстракцию, нужно декарбоксилирование сырья, которое здесь не приминимо, так как уничтожит ТГКК. Растение, сам процесс и продукт на фото. Продукт-смесь ТГКК, смол, восков, каннабиноидов и др. неполярки.

P.S. Было принято решение вести расчеты с величины 10 г сухого растения. По этому, исходя из подготовительных оценочных взвешиваний, было взято столько сырого растения, что бы при высушивании оно дало ровно 10 г. Взяты образцы растения до и после экстракции для дальнейших расчетов потерь и выхода чистого продукта.
Продолжение следует...

Следующий этап. Очистка первичного продукта (конкрета) от высокомолекулярных неполярных примесей-восков и смол.

Это самый простой этап. Методика описана в книге Лазурьевского (она есть в "файлах"). Конкрет заливается десятикратным объемом 96% этанола, активно перемешивается и фильтруется. ТГКК, каннабиноиды, и другие низкомолекулярные неполярные, а так же следы полярных примесей переходят в спиртовой раствор, а высокомолекулярные примеси (смолы, воска) остаются на фильтре и выбрасываются. Чистый спиртовой раствор для дальнейших работ на фото, под ним фильтр с балластом.

Следующий этап. Выделение "сырой" ТГКК из спиртового раствора.

Самый сложный и противоречивый этап. Дело в том, что когда просто получают чистое масло, спиртовой раствор разбавляют водой в 10 раз и охлаждают, при этом полярные примеси остаются в растворе, а каннабиноиды эмульгируются и экстрагируются наполярным растворителем. Но в данном случае так поступить нельзя, так как при разбавлении водой в эмульсию попадет все малополярное-и каннабиноиды, и ТГКК, и прочие неполярные примеси, избавимся только от полярных. Но разделять как то надо...
Для решения этой задачи можно воспользоваться данными Катаева по растворимости каннабиноидов (Катаев С.С. Судебно-медицинская экспертиза отравлений наркотическими веществами, психотропными средствами и алкоголем. Сборник научных трудов по материалам Всероссийского совещаниясудебно-медицинских экспертов, наркологов и криминалистов с участием представителей правоохранительных органов (г.Казань, 11-14 сентября 2001 г.) ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕСВОЙСТВА КАННАБИНОИДОВ) согласно которым, растворимость каннабиноидов в воде при рН 14 составляет 2,0-9,8 × 10 в минус 5 степени г/л (что ничтожно мало), в то время как ТГКК - 34,2 г/л. Следовательно, нужно разбавлять не водой, а раствором щелочи-тогда полярные примеси и ТГКК перейдут в раствор, а неполярные останутся не растворенными и их можно экстрагировать неполярным растворителем. Далее возникает вопрос выбора щелочи. Тут, к сожалению приходится действовать по опыту, так как данных в литературе нет. По логике, гидрооксиды калия и натрия лучше не использовать, так как щелочи сильные и могут идти побочные реакции. Гидрооксид лития слабее, но все равно сильная щелочь, кроме того, с ним в органике мало кто работает, по этому тоже нет. Гидрооксид кальция-отлично по силе, но он малорастворим, кроме того кальциевые соли многих органических каслот сами по себе не растворимы, а данных по ТГКК нет, так что тоже не подойдет. Итак, остается еще одна щелочь-гидрооксид аммония, хорошо растворим, слабый по силе, широко применяется в органике, и в условиях настоящей экстракции вряд ли реакционноспособен в отношении побочных реакций. Но концентрация вероятно все равно должна быть не высокой, что бы ничего не запороть.
Ход реакции-к спиртовому раствору, полученному на предыдущем этапе, одновременно, по каплям приливается вода и 5% водный раствор аммиака при перемешивании и постоянном контроле рН, до тех пор, пока одновременно не будут выполнены 2 условия-рН не станет равной 14 (контроль прикапывания водного аммиака!) и общий объем смеси не возрастет в 10 раз (контроль прикапывания воды). В процессе реакции смесь приобретает жуткий мутный красно-коричневый цвет. После этого к смеси приливается 1/3 от ее объема чистый гексан, смесь перемешивается, слои разделяются в делительной воронке, гексановый слой, содержащий все неполярное, выбрасывается. Такая манипуляция проводится дважды.
В итоге получается относительно прозрачный красно-коричневый раствор (на фото слева), из которого нужно выделить "сырую" ТГКК. Это достигается путем нейтрализации раствора. По данным того же Катаева С.С. растворимость ТГКК при рН 7 равна 1,2×10 в минус 6 степени г/л.
Ход реакции-к красно-коричневому раствору по каплям прикапывается 2% водный раствор соляной кислоты до нейтрализации рН=7. С каждой каплей образуются очень мелкие кристаллики ТГКК, сливающиеся в суспензию/эмульсию. Ее фото после нейтрализации справа. Эмульсия оставляется "дозревать" на сутки на холоду.

P.S. Процесс щелочения реально сопровождается таким окрасом, что возникакет ощущение запоротости продукта))) Но вроде пока все ничего, к тому же кто знает, какого цвета аммонийная соль ТГКК в растворе Продолжение следует...

Следующий этап. Фильтрация и экстракция эмульсии.

Тут все просто. Эмульсия за сутки стояния на холоду превратилась в суспензию, которая была отфильтрована (соответственно в фильтрате остались полярные примеси), остаток промыт водой и экстрагирован жидким бутаном. Бутановый экстракт выпарен при положительной температуре и нормальном давлении. ТГКК на фото. Слева сырая на фильтре, справа после экстракции и упаривания бутана.

P.S. Эксперимент не закончен, так как на мой взгляд качество продукта не удовлетворительное. Во первых, ТГКК не закристаллизовалась. Во вторых, совершенно не удовлетворительный цвет (сдесь хотелось бы отметить, что в процессе кисления раствора ТГКК выделялась практически абсолютно белой, может чуть чуть с кремовым оттенком, а при стоянии желтела, собственно так и с другими гашишными "маслами" происходит-темнеют они, вероятно имеет место быть процесс окисления). Следовательно, желательно провести очистку и перекристаллизацию. Продолжение следует...

Последний этап. Выделение кристаллической ТГКК.

С этой целью, не кристаллизованный продукт был переведен в раствор в жидком бутане. Этот раствор был осушен безводным сульфатом натрия (дело в том, что как продукт, так и бутан может содержать воду, поглощенную в периоды экстракций/переэкстракций, а вода эта возможно нарушает процесс кристаллизации, да и подкидывает растворенные в ней полярные окрашеные примеси). После этого осушеный раствор был прогнан через слой химически чистого активированного угля. После этих манипуляций раствор значительно осветлился. После этого, уже для кристаллизации, раствор был выпарен при температуре -1 - 0 - +1С. Выпаривание осуществлялось резко, под вакуумом, одномоментно. Поскольку предполагалось резкое "бурление" раствора по всему объему (так и произошло), была выбрана очень высокая, толстостенная пробирка. Аппарат для вакуумирования на фото.

После вакуумирования, со стенок пробирки были собраны кристаллы ТГКК, которые на фото.

Конечно, они не так хороши, как те, которые представлены на фото производителя кристаллина, но тем не менее, этот продукт-условно чистая кристаллическая ТГКК. Почему условно-потому что еще не проведен хроматографический анализ полученного продукта. Почему ТГКК-потому что она реально вперает при курении Продолжение (уже аналитическое) следует...

Итак, анализ продукта.

Для того, что бы проанализировать продукт, был приготовлен 15% раствор тестируемой ТГКК. 15% потому, что само растение по предварительным результатам анализа содержало 15% ТГК, а на хроматограмме проще наблюдать сходные пики. Далее проведен анализ путем хроматографии.

Первый пик-само растение до экстракции после декарбоксилирования: все четко 15% ТГК. Второй пик-растение после экстракции и декарбоксилирования - 6% ТГК. То есть, жидкий бутан при холодовой экстракции вытянул ТГКК не полностью, а только 60%-не очень хороший результат. Третий пик - полученная ТГКК после декарбоксилирования-14% ТГК. А в идеале должно было бы быть 15% (так как брался именно 15% раствор). То есть чистота полученного продукта 93%. Четвертый и пятый пики - это растение до и после экстракции, но без декарбоксилирования. Эти пики нужны для сравнения с шестым пиком-это полученная в эксперименте ТГКК, но без декарбоксилирования. Хорошо видно, что шестой пик дает только каннабиноидные кислоты-больше никаких примесей, нет ни нейтральных каннабиноидов, ничего другого, в отличие от экстракта из растения. Следовательно, методика по выделению ТГКК работает отлично. Тем не менее, тогда возникает вопрос, почему чистота продукта 93%, если шестой пик не показывает примесей. Дело в том, что строго говоря, получена не ТГКК, а смесь каннабиноидных кислот, в которой содержание ТГКК 93%. А оставшиеся 7% - это КБГК, которая после декарбоксилирования переходит в каннабигерол. И его желтое пятнышко четко видно на хроматограмме в первом, втором и третьем пиках. По анализу все, осталось посчитать выходы и сделать окончательные выводы. Продолжение следует...

По выходам:

Исходно был взят образец сырого растения эквивалентный по массе 10 г сухого. Учитывая, что содержание ТГК в нем 15%, значит всего ТГК составит 1500 мг. По приведенной методике, согласно анализу, экстрагируется 60%, то есть 900 мг. В эксперименте было выделено 760 мг, то есть 84% от перешедшего в бутановый экстракт. Соответственно, 16% - это потери при кислотно-щелочной экстракции, фильрации и перекристаллизации, вполне допустимые потери. Итоговый выход от идеального 51%. Это удовлетворительный, но не хороший результат. Главные потери - не полная экстракция жидким бутаном на холоду. Думаю, что оптимальным будет смена начального экстрагента (но только начального, для кристаллизации бутан хорош) на пентан или гексан и проведение первого этапа экстракции при положительной температуре. Собственно по выходам все.

P.S. Несколько слов о чистоте продукта. Полученный продукт-это смесь 93% ТГКК и 7% КБГК. Возникает вопрос, как все же получить 99,9% ТГКК. Путей два: самый простой-взять растение с изолированным ТГК типом, сложнее-разделение кислот на хроматографической колонке. Но практически (с целью курения) это разделение вряд ли имеет смысл.

За сим все. Спасибо за внимание

А эффект то какой у него?

Бро , эффект как у хорошего масла. Чуда нет)

Landrace, Уважуха, снимаю шляпу!!! А с процентным выходом всегда беда в лабораторных масштабах, один уголь наверняка сытно сожрал конечника.
Ну если как обкатка процесса практически на "коленях" все-равно результативна, то оно стоит заморочек.

вынужден разочаровать, на фото не кристаллы а просто соскоблен бутановый экстракт обычный, первая фракция идущая из обычной трубки и балончика получается именно так, далее уже сливается говно и тд, а это просто первые капли бутана из обычной трубки

нормальные кристалы без углекислотного препаративного хроматографа не получить

а если эти "кристаллы" на фото немного подогреть то они сплавяца в обычную смолу

Landrace, Силен бро)уважуха)
все это бизнесс-тгкк, (а давайте продавать дороже!но как? сделаем тгкк за 200$за 1гр)
Я лично не экстрагирую , курю как есть,ну или планец раз в месяц в гриндере собирается для разнообразия!
Но как же это полезно курить ТГКК ну или менее вредно чем курить весь цветок ради получения того же кайфа а то и лучше!
ЗА ТГКК!

Нет, на фото то, что описывается в тексте. Естественно есть сходство с бутановым экстрактом, так как продукты сходные, но бутановый экстракт, даже хороший, темнее.
Да, если кристаллы подогреть, они сплавятся в смолу, как и любые каннабиноиды.
Про хроматограф все верно, но условия исходно ставились: дача, коленка, что доступно))))

Кстати, вкуса нет у ТГКК, только следы окисления растиков слегка ощутимы, если не встала в кристалл сама.
Landrace, А что за вакуумник на фото? Роторно-пластинчатый времён СССР?


Как её курить то? Я шкварил выжигательным аппаратом через трубочку вдыхал



А если углевать ёщё на аммиачной насадке? Думаю, там у угля больше шансов отработать неполярные микрокапли, там ещё понимаю рН=14 это оч крепкий соус нашатырного спирта, а на практике полярную-неполярную селективность можно подвинуть при меньшем уже рН=10,5 в присутствии диметилсульфоксида, причем, селективность просто изумительная у такого композита, диметилсульфоксид потом убирается выморозкой и грубым фильтрованием, а дальше так же как и у Катаева

Так да, она мутная и красная как Китаец...
и на разделе тот же что и у тебя окрас...

Чернота сверху результ "перегревов" , "социальная жертва" своего рода.

Вообщем и целом у меня выглядело в конце всего именно так

Офигеть круто! Снимаю шляпу перед людьми, имеющими такие Знания и желание проверять "собственноручно". Очень круто! (Хоть и не понял половины умных слов и терминов). Браво!

junkee, раскажи особенности прихода

маэстроБармалини,
Кристаллики легенькие в силу микротолщины чашуек их запах в неперекристаллизованном виде напоминает отдаленно запах ХэсиСупервит(аевит) и 25 мг это даволно внушительная на вид кучка, которую я решил отвесить на покур...
Курил на выжигательном аппарате за два вдоха...
Учитывая моего толика ощутил резко и необычно сильно, (даже ЖВШку в моменте напомнило) , головокружение, очень яркие церебральные эффекты, красноты глаз практически нет. Вкус слегка жгучий без каких либо ароматов свойственных сорту.
Ощутимо жмет полтора часа, потом спад
Из некомфортных моментов: - дизариентация (неявная), легкая тошнота через часок, полное отсутсвие аппетита до конца суток...
На пьяную бошку курить это крайне опасно, нахлобучивает аж с диссоциативными приколами!
Надеялся бледного выхватить, ан нет и не здесь...
Думаю, если к такой штуке прикурится, то потом уже трава не будет накуривать никогда
Но шишки фкуснее всей этой ебатни

Landrace, а откуда у тебя цифири температуры по декарбоксилизации, что такая острая необходимость в холодных условиях, учитывая, что Т. плавления по моим данным 78 °С, думается, что процессы декарбоксилизации не наступают раньше температуры плавления вещества при условий нереакционнозависимой среды...? Есть мнение, что после подкисления аммиачного композита нельзя превышать 55°С
В моем случае под декарбоксилизацию попали именно каннабиноидные примеси вместе с терпенами, а вот ТНС самый устойчивый каннабиноид, как показыват практика... Сломать его конечно не сложно, но если подход с пониманием вопроса, то ломать и не придётся.

А есть вообще в хромотографии классической стандарт пробы? Где есть зырнуть с описанием?
В русскоязычной лит-ре нету нихрена, кроме как у судебной экспертизы, кандовой и некреативной.... Перевод бы с буржуинских скелетов...)))
У них опыт легальный по крайней мере...
У нас нелегальный и более чем криминальный...
давротипать!
Может следующий шаг с ТГКК, это пластыри с трансдермальным растворителем, добавим ароматов, ледокаина от жжения йопта, красивую этикетку и коробочку главное яркую ... Ву аля! Готовый продукт стотыщьмильёнов беспонтовых бумажек на кону... Вот, тут и есть разрыв научных изысков и наживы на этой волне....

Вся возня с каннабиноидами крайне муторна, короче в больничке при институте уболтав товарища(ни мест, ни товарища называть не буду) пробивали на состав план и ацетоновый химарь, скажу сразу чистого ТГК там не было вообще, но при повторном прогоне, этого же элютанта, концентрация КБД превышала 80 процентов, то есть хрен его знает, при всём при этом и план и химарь торкали ништяк, хроматограф швейцарский, каноль, ионник